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丁二酮肟光度法测定镍

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来源:admin    发布日期:2020-01-02

  丁二酮肟光度法测定镍_化学_自然科学_专业资料。书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中,有氧化剂存在下,ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物, 在波长 460nm 处,摩尔吸光系数为 1.32 乘以 1

  书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 丁二酮肟光度法测定镍 一、方法提要 于碱性介质中,有氧化剂存在下,ni 与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物, 在波长 460nm 处,摩尔吸光系数为 1.32 乘以 104。0~100g/100ml ni 符合 比耳定律,借此测定 ni 量。由于在碱性介质中 fe、al 生成沉淀而妨碍测定,可 借助加入酒石酸钠掩蔽之。cu、co 量高时,可用萃取法分离。大部分白勺 mn 在微酸性溶液中,用(nh4)2s2o8 使之氧化成 mno2 而分离。本法适用于铁 矿、锰矿及有色金属矿石中(ni)/10-2=0.005~2 白勺测定。 二、试剂配制 10g/l 丁二酮肟溶液:称取 1g 丁二酮肟溶解在 100ml 50g/l naoh 溶液中,过滤 后使用。 镍标准贮存溶液:称取 0.1000g 金属镍(99.99%)于 200ml 烧杯中,加入 10ml hno3(1+1),加热溶解 5~10min,加 10ml h2so4(1+1),加热至冒 so3 烟,取下,冷却,用水吹洗表皿及杯壁,加 30ml 水,煮沸,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含 100g/ml ni。 三、分析步骤 称取 0.2~0.5g(精确至 0.0001g)试样于 250ml 烧杯中,加入 0.5gnaf 及 15mlhcl,加热分解 3~5min,加入 5mlhno3,加热至试样完全分解。加入 5mlh2so4(1+1),蒸发至冒浓 so3 白烟,取下,冷却,用水吹洗表皿及杯壁, 加 50ml 水,煮沸至可溶盐溶解,用氨水中和至出现氢氧化物沉淀,滴加 hcl 至 沉淀刚刚溶解,煮沸 2min,冷却,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀,干过滤。 cu、co 含量不高时 ni 白勺测定。移取部分滤液于 10ml 容量瓶中,加入 书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 10ml200g/l 酒石酸钾钠溶液、 10ml50g/lnaoh 溶液、10ml50g/l 过硫酸铵溶液、 10 ml 10g/l 丁二酮肟溶液,每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度,混匀, 放置 10min 后,在波长 520~530nm 处,选用适当吸收皿,测量其吸光度。 大部分 cu、co 存在时微量 ni 白勺测定。移取部分溶液于 100ml 分液漏斗 中,加入 10ml200g/l 酒石酸钾钠溶液,用氨水(1+1)中和至碱性(以石蕊试 纸试之),并过量几滴,加入 5ml10gl 丁二酮肟溶液,放置 20min,每次用 4ml 三氯甲烷振荡 1~2min,反复萃取丁二酮肟镍 3 次,分层后弃去含 co 白勺水 相。而将各次所得白勺有机相并入另一分液漏斗中,再用 10ml 氨水(1+49) 萃取一次,分层后,再弃去含 cu 水相。每次用 5mlhcl(4+96)振荡有机相 2 次,分层后 ni 进入 hcl(4+96)溶液,再按前述分析步骤显色。有机相弃去。 工作曲线mni 标准溶液于 100ml 容量瓶中,加入 10ml200g/l 酒石酸钾钠溶液,以下按 cu、co 含量不高时测定 ni 白勺分析步骤操作,并绘制工作曲线。 四、分析结果白勺计算 按下式计算 ni 白勺含量。 式中 b 被测元素(组分)白勺质量分数,其中 b 指被测元素(组分); m 从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)白勺质量, g(工作曲线白勺绘制:一般用空白试验溶液,分别加入不同质量浓度白勺 被测元素,在坐标纸上,极谱法绘制 i-b 曲线;吸光光度绘制 a-b 曲 线;离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电位值-b 曲线,在实际工作 中,由于测定时试样溶液白勺体积和绘制工作曲线白勺标准溶液白勺体积相一 致,所以可直接从工作曲线上查出被测元素白勺质量g); vs 试样溶液白勺总体积,ml; v1 分取试样白勺质量,g. ms 称取试样白勺质量,g. 书山有路勤为径,学海无涯苦作舟 五、注意事项 (1)对于含 si 高白勺试样,可用 hno3+hf+hclo4 在铂皿中分解,制备试液。 (2)溶液如出现浑浊,可补加 5~10ml200g/l 酒石酸钾钠溶液。 tips:感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。仅供参阅!

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